中国环境总站发布两项新污染物筛查准确度评定技术指南
2022年5月，办公厅印发《新污染物治理行动方案》(国办发〔2022〕15号)，提出构建有毒有害化学物质环境风险管理“筛、评、控”体系。近日，为落实方案要求，加强新污染物筛查的质量控制，保障新污染物筛查定性结果准确可靠，中国环境监测总站结合前期研究工作，组织编制了《新污染物筛查准确度评定技术指南 气相色谱-质谱法(试行)》《新污染物筛查准确度评定技术指南 液相色谱-质谱法(试行)》两项技术指南，与国际新污染物筛查定性准确度评定方法接轨，旨在指导新污染物筛查定性结果的准确度分级、评定标准与质控方法，供相关工作参考执行。欢迎各监测机构、高校、科研院所等随时反馈试用情况，保证技术指南可靠可行。 《新污染物筛查准确度评定技术指南 气相色谱-质谱法(试行)》 新污染物的筛查和风险评估是新污染物管控工作的重要一环。新污染物的准确定性是筛查的关键环节，基于质谱的筛查技术已广泛用于识别复杂环境介质中的新污染物。由于数据库范围、化合物丰度以及复杂基质干扰等原因，利用质谱数据筛查定性化合物的准确性差异显著。为进一步健全新污染物筛查技术质量控制体系，提高 筛查结果的准确度，统一筛查准确度评定等级，指导相关实验室科学评定新污染物定性的准 确度级别，制定本文件。 本文件为首次发布，将根据新污染物筛查技术的发展和工作进展适时修订。本文件适用于评价基于气相色谱串联质谱技术筛查定性化合物的准确度，提出了筛查新污染物的技术要点与技术路线，包括常用定性方法、准确度评定分级、筛查技术路线及质量保证和质量控制措施等。 本文件适用于指导生态环境领域新污染物筛查技术，适用于基于气相色谱串联质谱技术筛查新污染物准确度评定的质量控制工作。本文件不涉及样品采集方法、前处理技术、分析方法(如色谱柱选择、升温程序等)等其他环节，仅用于评价基于质谱数据开展化合物定性 的准确度并明确相关质量控制方法。 本文件中，低分辨质谱(LRMS)指单四极杆质谱(MS)、串联四极杆质谱(MS/MS)等；高分辨质谱(HRMS)指飞行时间高分辨质谱(TOF MS)、静电场轨道阱高分辨质谱(Orbitrap MS)等。 对于标准品的确认，在相同色谱条件下，通过比较未知物与标准品的保留时间及离子丰度比，确定未知物结构。标准品推荐使用国家有证标准物质、具有计量溯源性或不确定度的标准物质或其他高纯物质。若标准品难以获取，也可使用纯度满足要求的化学品用于定性确认。 《新污染物筛查准确度评定技术指南 液相色谱-质谱法(试行)》 本文件为首次发布，将根据新污染物筛查技术的发展和工作进展适时修订。 本文件适用于评价基于液相色谱串联质谱技术筛查定性化合物的准确度，提出了筛查新污染物的技术要点与技术路线，包括常用定性方法、准确度评定分级、筛查技术路线及质量保证和质量控制措施等。 本文件适用于指导生态环境领域新污染物筛查技术，适用于基于液相色谱串联质谱技术筛查新污染物准确度评定的质量控制工作。本文件不涉及样品采集方法、前处理技术、分析方法(如色谱柱选择、洗脱溶剂等)等其他环节，仅用于评价基于质谱数据开展化合物定性的准确度并明确相关质量控制方法。 本文件中，低分辨质谱(LRMS)指单四极杆质谱(MS)、串联四极杆质谱(MS/MS)等；高分辨质谱(HRMS)指飞行时间高分辨质谱(TOF MS)、静电场轨道阱高分辨质谱(Orbitrap MS)等。 对标准品的确认，标准品与待定性化合物的筛查分析方法保持一致，保留时间须保持不同分析批次间的稳定性，推荐标准品与待定性化合物同批次进样分析，或加入内标校正保留时间。建议标准品浓度与样品中目标物浓度相近。推荐将标准品添加至与样品相似的基质中进行实验。 对空白样品要求在样品采集、运输、储存、制备、提取和分析过程中可能会引入杂质干扰，宜在样品筛查全过程加入空白对照实验，提高定性准确度。
